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滴定法測定步驟

稱取10 g~20g 試樣于凱氏燒瓶中,精確到0.001 g,加水約200 mL,塞嚴(yán)瓶口,在室溫下放置2 h~4 h,使其水解。將盛有水解試樣的凱氏燒瓶迅速連接于水蒸氣蒸餾裝置,使冷凝管下端浸入盛有20 mL氫氧化鈉溶液錐形瓶的液面下,通水蒸氣進(jìn)行蒸餾,收集蒸餾液150 mL~160 mL,取下錐形瓶,加入10 mL硝酸鉛溶液,混勻,靜置15 min,經(jīng)濾紙過濾于250 mL,容量瓶中,用水洗滌沉淀物和錐形瓶3次,每次10 ml.,并入濾液中,加水稀釋至刻度,混勻。

準(zhǔn)確移取100 ml.上述濾液,置另-錐形瓶(6.3.6)中,加入 8 mI.氨水(6.2.3)和2 ml,碘化鉀溶液(6.2.4),混勻,在黑色背景襯托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至出現(xiàn)混濁時為終點﹐記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(6.2.7)消耗體積(V).

在和試樣測定相同的條件下﹐做試劑空白試驗,即以蒸餾水代替蒸餾液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液(6.2.7)滴定,記錄其消耗體積(Va)。