作為分析預(yù)處理的前導(dǎo),微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解不徹底或者在消解的過程中導(dǎo)致樣品的損耗,不僅影響測(cè)試結(jié)果,同時(shí)也會(huì)造成消解的安全問題,如爆罐的發(fā)生。這么重要的步驟,自然少不了遇到未知的情況,讓我們一起來看看各大網(wǎng)絡(luò)媒體上大家熱議的幾個(gè)問題吧!
不是的。微波消解儀自帶排風(fēng)系統(tǒng),只需要將排風(fēng)管放入通風(fēng)柜即可。通風(fēng)櫥的內(nèi)部環(huán)境對(duì)微波消解儀并不友好。
問為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢?
1) 高氯酸可以用,不過要先用硝酸把有機(jī)物分解,硫酸在消化完檢測(cè)時(shí)候有干擾,所以一般用硝酸、鹽酸;
2) 有些情況因?yàn)闃悠泛蜋z測(cè)儀器的原因,微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走,硝酸、鹽酸能揮發(fā),硫酸、高氯酸不行。
3) 硫酸沸點(diǎn)高,消解時(shí)主要以液態(tài)存在,會(huì)在罐底不斷吸熱導(dǎo)致局部過熱從而燙壞反應(yīng)罐,用微波消解盡量追求氣液混合的狀態(tài)。
問如何控制適量的稱樣量,不至于消解過程爆罐?
對(duì)于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機(jī)物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫,在高溫下預(yù)消解,每次調(diào)溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了,最后直到?jīng)]有黃煙冒出就可以了。預(yù)消解之后,幾乎不會(huì)再出現(xiàn)爆罐現(xiàn)象。問高通量微波消解儀消解土壤,用哪種大小的罐子好一些?
30ml的消解罐,風(fēng)險(xiǎn)會(huì)高些,但要做高通量,提高樣品個(gè)數(shù),只能是減少罐的體積,如果消解前有做預(yù)消解,風(fēng)險(xiǎn)會(huì)有降低。
問每次消解最少可以做幾個(gè)樣品?不同樣品可以同時(shí)消解嗎?
盡量不要做少于4個(gè)的實(shí)驗(yàn),如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個(gè),要用溶劑補(bǔ)齊空位,空白不能為純水。不同樣品的消解條件或溫度、時(shí)間不同,可能影響消解效果,因此盡量每次實(shí)驗(yàn)用同樣的樣品。
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