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恒奧德一文解析氮?dú)獯蹈蓛x的操作方法

主要分類

1. 按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為:方形與圓周型氮吹儀

2. 按儀器加熱方式分為:金屬干浴式和與水浴式氮吹儀

3. 其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、氮?dú)獯蹈蓛x鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分,這里面以鋁珠浴

4 操作方法

4.1準(zhǔn)備工作。

操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。

4.2水浴操作

4.2.1打開水浴電源開關(guān)。

4.2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個(gè)鍵,上排顯示"SP",再按"∧"或"∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。

4.3氮吹儀操作。

4.3.1將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。

4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。

4.3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。

4.3.4打開氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過大會(huì)把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。

4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。

4.3.6打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

4.3.7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,氮?dú)獯蹈蓛x以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。

4.3.8調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。

4.3.9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。

4.3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。

4.3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。

4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。

4.3.13關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。

4.3.14關(guān)掉水浴電源。

4.3.15 卸下不銹鋼針頭。

5 注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)

5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專用油。使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。

5.2水浴中的水建議一天一換,長(zhǎng)不超過一周。

5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量減少針的污染。可使用有機(jī)溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。

5.4浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。

5.5使用后登記使用記錄。


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