正丁基鋰和仲丁基鋰可以用注射器抽取。但叔丁基鋰由于在針頭拔出的瞬間很容易與空氣摩擦起火所以只能用搭橋法(三甲基鋁也類似極易著火)。丁基鋰遇水遇濕極易燃燒,因此反應(yīng)要確保遠(yuǎn)離水源,保持操作臺干燥整潔。用氮氣流吹干反應(yīng)容器,針頭,雙頭針軟管等等確保整個體系無水。空的丁基鋰試劑瓶不能亂扔,要安全處理: 先用惰性氣體置換氮氣吹干儀瓶內(nèi)空氣,然后用THF稀釋,加入乙醇或異丙醇淬滅。用稀鹽酸或飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)時,一定要充分?jǐn)嚢瑁_始要做氮氣保護(hù)下逐滴加入,后面可以加快。整個過程一般在0攝氏度下進(jìn)行,淬滅溫度不能太低,淬滅試劑量至少要大于理論量的50%,先在0度下攪拌10min,后再升溫到室溫攪拌。重氮甲烷是非常易爆的氣體,制備裝置是專門定制的一體化裝置,絕不允許在實驗室用磨口玻璃裝置進(jìn)行制備。重氮甲烷必須現(xiàn)做現(xiàn)用,不允許把制備好的乙醚溶液放在冰箱中保存。剩余的重氮甲烷可以在氮氣流保護(hù)下用稀醋酸或很稀的鹽酸(濃度要小于1N)小心淬滅,淬滅時會放出毒氣,要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。操作時動作要輕,不要撞擊。制備重氮甲氮氣吹干儀烷的反應(yīng)不能用油浴加熱只能用水浴加熱,而且水溫不能超過70oC。要遠(yuǎn)離水源,保持操作臺干燥整潔。要快速切成小片,不要太薄,加入反應(yīng)液中,開始反應(yīng)液溫度會上升較快,可以考慮用水浴冷卻,但水浴上要用滅火毯蓋住,防止金屬掉入水中起火。擦拭金屬的紙不能直接仍入垃圾桶中,防止起火。要專門淬滅,一般先加入異丙醇淬滅,然后加入乙醇,最后加水。切鈉的時候一般用會用石油醚洗,殘留在石油醚中的金屬碎屑,也要用上述方法淬滅。切不可直接倒入廢液桶,如果有水的話會馬上起火。
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